镁质耐火材料
MgO的测定分为两个步骤,即CaO的测定及钙镁和量的测定。
1)氧化钙的测定

氧化钙的测定采取EDTA容量法。其事理是用氨水分离铁、铝、钛等,取部分滤液,用三乙醇胺掩蔽滋扰,加氢氧化钠使溶液的pH值≈13,Mg2+与氢氧化钠溶液反应天生Mg(OH)2沉淀。18℃时Mg(OH)2在水中的溶解度为0.0009g/100g,以是氢氧化钠的加入很好的分离了Mg2+,使得Mg2+不会对Ca2+的滴定产生滋扰影响。加入钙指示剂后,钙指示剂与Ca2+形成赤色络合物Calnd+,反应式简写为:
随着EDTA滴入,因EDTA与Ca2+天生物的稳定性优于钙指示剂与Ca2+的天生物,滴定EDTA溶液到达终点时,EDTA与Ca2+结合天生无色的络合物,游离出来的钙指示剂显示蓝色。反应式为:
注:在剖析过程中,若所测试样中氧化钙的含量较低,滴定过程中溶液由赤色变为蓝色的滴定终点会有偏差的存在。
2)钙镁和量的测定
钙镁和量的测定采取EDTA直接滴定法,其事理是用三乙醇胺掩蔽滋扰,加氨性缓冲溶液(PH=10),以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁和量。
铬作为一种金属指示剂,可与金属离子天生有色合营物,其颜色与游离指示剂的颜色不同,因而能指示滴定过程中金属离子浓度的变革情形。铬黑T是一个三元弱酸,在水溶液中由于结合在磺酸根上的Na+全部电离,故磺酸根以阴离子的形式存在水溶液中,用H2In-表示。在溶液中,由于pH值的不同,磺酸根可以存在以下的电离平衡,并呈现不同的颜色。
在pH值为8~11时,少量的铬黑T与Ca2+、Mg2+结合天生赤色合营物,绝大部分的Ca2+、Mg2+处于游离状态,其反应式为:
随着EDTA的滴入,游离状态的Ca2+、Mg2+先与EDTA天生合营物,其反应式为:
由于其天生的合营物为无色,直至游离状态的Ca2+、Mg2+与EDTA反应完备,溶液依然为赤色。同时由于EDTA与Ca2+、Mg2+天生的合营物的稳定性髙于Ca2+、Mg2+与铬黑T天生的赤色合营物,以是,EDTA会攫取与铬黑T结合的Ca2+、Mg2+,使铬黑T游离出来,这时,溶液的颜色由赤色变为蓝色,Ca2+、Mg2+与EDTA完备结合,到达滴定终点。