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phpcarbon时光相减技巧_Raman拉曼光谱测试常见问题大年夜汇总

访客 2024-11-06 0

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在很长的一段韶光,由于拉曼与生俱来的缺陷(旗子暗记弱)而限定了它的运用, 但是随着仪器技能的发展, 仪器的灵敏度和分辨率不断提高, 体积减小了, 操作 也大略了, 同时仪器的价格也降落了, 很多单位已经可以买得起了, 用户也越来 越多。
总体来说现在拉曼光谱仪已经向剖析型仪器方向发展了, 运用领域也由原 来的材料领域, 拓展到了化学、催化、刑侦、地质领域、艺术、生命科学等各个 领域,乃至有一些 QC 领域也已经开始利用拉曼光谱仪了。

不过, 我们同时也创造, 由于当前拉曼光谱仪的用户还不是很多, 很多用户拉曼光谱干系根本较弱,在利用过程中总会碰着一些问题,如 Ramanshift 和 wavenumber 是一回事吗?拉曼谱里面得到的荧光背景和荧光光谱仪里面的荧光 图差异在哪里?激光拉曼光谱和红外光谱有什么差异?

phpcarbon时光相减技巧_Raman拉曼光谱测试常见问题大年夜汇总

为此,本日给大家分享一下拉曼光谱仪利用过程中的一些常见问题和解决方案, 个中也包括了一些根本的观点性问题帮助您更好地理解个中的事理, 纵然您是“门外汉”,看完这些对拉曼光谱也会有一个比较清楚的理解。

phpcarbon时光相减技巧_Raman拉曼光谱测试常见问题大年夜汇总
(图片来自网络侵删)

详细内容如下:

一、测试了一些样品, 得到的是 Ramanshift,但是文献是 wavenumber,不知道它们之间的转换公式是怎么样的?激光波长 632.8nm。

1. 两者是一回事。
ramanshift 即为拉曼位移或拉曼频移,频率的增加或减小 常用波数差表示, 拉曼光谱仪得到的谱图横坐标便是波数 wavenumber,单位 cm-1。

2.两者一回事。

拉曼频移 ramanshift 指频率差,但常日用波数 wavenumber 表示,单位 cm-1, 可以说某个谱峰拉曼位移是??波数,或??cm-1。

3.在 Raman 谱中, wavenumber 有两种理解,一种是相对波数,这时就即是 Ramanshift;另一种是绝对波数(这在荧光光谱中用的比较多),这个绝对波数是与激 发波长有关,不同的引发波长得到的绝对波数是不一样的, 这时 Ramanshift 即是 (10000000/引发波长减去 Raman 峰的绝对波数)。

以是常日在 Raman 谱中, wavenumber 一样平常可理解为 Ramanshift。

二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体,测试时放到了玻璃片上测出 来的结果是玻璃的光谱。

1. 我本日还在用激光拉曼测聚苯乙烯,没有涌现你说的情形啊是不是玻璃管被污染得厉害?

2. 你测出的玻璃的旗子暗记,有没有可能是焦点位置不对?

3. 该当是聚焦位置不对,聚在玻璃上了,我以前也犯过同样的缺点。

4. 用凹面载玻片, 液体量会比较多,然后用显微镜聚焦好就可以了,如果液体有挥发性,最好在液体上用盖玻片,然后焦点聚焦到盖玻片以下。

如果还弗成,你可以查一下“液芯光纤”这个东东。

5.建议:

(1)有机液体里面的剖析物质浓度多大? Raman 测定的是散射光,以是在溶液 中的强度相比拟较低,故剖析物浓度要大些。

(2)你用的是共聚焦 Raman 吗?聚焦点要在毛细管的溶液里面才好。
可以在溶液中放点“杂物”方便聚焦。

(3)玻璃是无定形态物质,该当 Raman 旗子暗记比较弱才对。

三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的, 在得到的图里面有很强的荧光, 有的说,如果拉曼得不到就用其荧光谱。
可我想问一下,在拉曼谱里面得到的 荧光背景,是真正的荧光特色谱吗?这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么差异?

1. 原则上说,拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的,只要引发波长 和功率密度相同。
把稳横坐标要从波数变换为纳米,即用 10000000nm(1cm)除以 波数就行了。
但有一点要把稳,不同波长的引发光照射样品, 得到的拉曼附近, 但荧光可以有很大不同,乃至相同波长不同功率引发,荧光谱都大不一样。

2. “把稳横坐标要从波数变换为纳米, 即用 10000000nm(1cm)除以波数就行了”?

Raman 测定的是散射光, 得到的是 Raman shift. Raman shift 和绝对波长(荧光光 谱)之间要一个转换的吧。

3. 生物样品一样平常荧光峰比较宽,用荧光光测试之前一样平常先会做仪器本身曲 线校正也便是仪器本身的相应曲线, 这样测出的荧光峰才比较准, 特殊是对付宽 峰更要做这个较准。

而 Raman 光谱一样平常采集的区域比较窄(指的是波长区域),一样平常在窄的波长范 围变革不大,因此一样平常不考虑仪器本身相应曲线偏差,但是 Raman 光谱来测宽 荧光峰, 影响就比较大。

四、什么是共焦显微拉曼光谱仪?

1. 共焦拉曼指的是空间滤波的能力和掌握被剖析样品的体积的能力。
常日 紧张是利用显微镜系统来实现的。

仅仅是增加一个显微镜到拉曼光谱仪上不会起到掌握被测样品体积的浸染 的—为达到这个目的须要一个空间滤波器。

2.(1)、显微是利用了显微镜,可以不雅观测并丈量微量样品,最小 1 微米旁边

(2)、共焦是样品在显微镜的焦平面上, 而样品的光谱信息被聚焦到 CCD 上, 都是焦点,以是叫共聚焦

3. 拉曼仪器的共焦有 2 种呢,一种是针孔共焦,一种是赝共焦.我以为彷佛 不应该称为赝共焦, 共聚焦有真正的定义说一定要针孔才是共聚焦吗?彷佛没有, 顶多称为传统共聚焦或者针孔共聚焦、大略共聚焦之类的。

五、叨教,测固体粉末的拉曼图谱时,对付荧光很强的物质,该当如何处 理?特殊是当荧光将拉曼峰泯没时, 该当怎么办?增加照射韶光的方法, 我试过, 连续照射了 4 小时,结果还是有很强的荧光。
我只有一台 532nm 的激光器, 所 以改换激光波长的方法目前我不能用。
想问问各位, 还有别的方法吗?

1. 利用SERS 技能或者利用很少量的样品进行丈量, 或者稀释你的样品到一 些别的基体里面去,比如说 KBr。

2. 波长不可调的话,激光强度该当是可调的,你把激光强度调低点试试。
这个在光源和软件上都有调的。
全调到比较低的,然后再用永劫光试试。

3. 可以考试测验找一种溶剂溶解粉末,看能不能猝灭荧光背景。
采取反斯托克 斯,滤光片用 Nortch 滤光片。

六、叨教用激光拉曼仪能丈量薄膜的厚度、折射率及应力吗?它能对薄膜进 行那些方面的丈量呢?

1. 该当不能测薄膜的厚度、折射率及应力吧

2. 现在的共焦显微拉曼可以做膜及不同层膜的,你的问题我以为用椭偏仪 更好

3. 拉曼光谱可以丈量应力,厚度彷佛弗成

4. 应力可以测,应力有差别的时候拉曼会有眇小频移,其他两种没听说过 拉曼能测

七、拉曼做金属氧化物含量的下限是多少? 我有一几种氧化物的稠浊物, 个中 MoO3 含量只有 5% ,XRD 检测不到, 拉曼可以吗?

该当和待测样品的拉曼活性有关, 并不能绝对说一定能测到多少检测线, 有 些氧化物可能纯的样品也测不出光谱,旗子暗记强的则可能会低一些

八、小弟是刚涉足拉曼这个领域,主打生物医学方面。
实验中,创造温度 不同时,拉曼彷佛也不一样。
不知到哪位能帮忙阐明一下这个征象。

温度升高, 拉曼线会频移, 线宽会变宽, 只要物质状态不变, 特色峰不会有 太大变革,除非高温造成化学反应或者其他变革。

九、文献上说,拉曼的峰强与物质的浓度是成正比关系,那么比如我配置 1mol/L 的某溶液, 和 0.5mol/L 的溶液, 其峰强度是恰好一半的关系吗?运用拉曼, 是否能采取峰积分, 或者用近红外那样的多元统计的办法来定量吗?准确度怎么 样?

存在引发效率的问题, 拉曼一贯以来被认为只能做半定量的研究, 便是由于 不是线性的,有这方面的文献,详细记不清了。

十、拉曼峰 1640 对应的是什么东西啊?无机的。

1. 这个峰一样平常来说是 C=O 双键的峰,可是你说是无机物,很有可能是某一 个基团的倍频峰,看看 820 旁边或者是某两个峰的叠加。

2. 也有可能是你在丈量过程当中由于激光引起的碳化物质。
还有一种可能 便是 C=C.

3. 拉曼在 1610-1680 波数区间有 C=N 双键的强接管

十一、 1 红外剖析气体须要多高的分辨率?

2 拉曼光谱仪是否可剖析纯金属?

3 红外与拉曼联用, BRUKER 和 NICOLET 哪个好些?

1,剖析气体时理论上最高只需 0.5cm-1。
实际运用上绝大部分情形下 4cm-1 已足够。
对付气体, 还是希望分辨率高一些好, 一样平常都用 1cm-1 一下, 这样对气 体的一些眇小峰的变革检测更好

2,基本上不可能。
金属不太可能作出来,由于一样平常不发生分子极化率改变。

3,这两家公司的红外各有千秋相差不多,关键是你更看重哪些指标。

十二、我想叨教一下这里的高手测定过渡金属络合物水溶液中金属与有机 物中的某个原子是否成键可以用拉曼光谱剖析吗?

如果键能对应的波数在 100cm-1 以上, 估计是可以的, 现在比较新的拉曼光 谱仪就可以

十三、金红石和锐钛矿对紫外 Raman 的相应差别大不大?同样条件下的金红 石和锐钛矿的 Raman 峰会不会差很多?

用不同的引发光引发样品, 若激光对样品没有毁坏浸染, 拉曼谱图中谱峰的 相对强度有时会发生一些变革, 但不会完备变了, 否则就很难用拉曼光谱进行定 性剖析了。

TiO2 矿物的情形比较分外, 它们有三种晶型: 锐钛矿、板钛石和金红石, 其 中板钛矿比较少见。
锐钛石的特色是 142cm-1 旁边的强峰, 金红石中此峰消逝或 很弱。
但我们常常见到的不是这两种极度情形, 而多是介于金红石或锐钛石中间 的 TiO2 相。
有时一个颗粒中,若激光浸染在不同的点上,也会打出差别较大的 谱图来。

你说的情形,可能有两个缘故原由:一是换波长后,激光与样品的浸染点移动; 二是激光的能量使样品的晶型发生变革。
我个人以为第一种的可能性较大。

十四、什么是 3CCD?

CCD,是英文 ChargeCoupled Device 即电荷耦合器件的缩写,它是一种分外 半导体器件, 上面有很多一样的感光元件, 每个感光元件叫一个像素。
CCD 在摄 像机里是一个极其主要的部件, 它起到将光芒转换成电旗子暗记的浸染, 类似于人的 眼睛,因此其性能的好坏将直接影响到摄像机的性能。

衡量 CCD 好坏的指标很多,有像素数量, CCD 尺寸,灵敏度, 信噪比等, 个中像素数以及 CCD 尺寸是主要的指标。
像素数是指 CCD 上感光元件的数量。
摄像机拍摄的画面可以理解为由很多个小的点组成, 每个点便是一个像素。
显然, 像素数越多,画面就会越清晰,如果 CCD 没有足够的像素的话,拍摄出来的画 面的清晰度就会大受影响, 因此, 理论上 CCD 的像素数量该当越多越好。
但 CCD 像素数的增加会使制造本钱以及成品率低落, 而且在现行电视标准下, 像素数增 加到某一数量后, 再增加对拍摄画面清晰度的提高效果变得不明显, 因此, 一样平常 一百万旁边的像素数对一样平常的利用已经足够了。

单 CCD 摄像机是指摄像机里只有一片CCD 并用其进行亮度旗子暗记以及彩色信 号的光电转换,个中色度旗子暗记是用CCD 上的一些特定的彩色遮罩装置并结合后 面的电路完成的。
由于一片 CCD 同时完成亮度旗子暗记和色度旗子暗记的转换,因此难 免两全, 使得拍摄出来的图像在彩色还原上达不到专业水平很的哀求。
为理解决 这个问题,便涌现了3CCD 摄像机。

3CCD,顾名思义,便是一台摄像机利用了 3 片CCD。
我们知道,光芒如果 通过一种分外的棱镜后, 会被分为红, 绿, 蓝三种颜色, 而这三种颜色便是我们 电视利用的三基色, 通过这三基色, 就可以产生包括亮度旗子暗记在内的所有电视信 号。
如果分别用一片CCD 接管每一种颜色并转换为电旗子暗记,然后经由电路处理 后产生图像旗子暗记,这样,就构成了一个 3CCD 系统。

和单 CCD 比较, 由于 3CCD 分别用3 个 CCD 转换红,绿,蓝旗子暗记,拍摄出 来的图像从彩色还原上要比单 CCD 来的自然,亮度以及清晰度也比单 CCD 好。
但由于利用了三片 CCD,3CCD 摄像机的价格要比单 CCD 贵很多, 以是只有专业 用的摄像机才会利用 3CCD。

十五、请教我所作的实验是用柠檬酸金属盐溶胶拉制成纤维,想做一下拉 曼光谱来证明是否有线性分子的存在,可以吗?

1. 当然可以了,但是这要拉曼方面比较深厚的根本,可以先建立模型进行 仿照, 然后跟实验相对照, 能对应便是最大的说服力了, 说不定能发到国际上影 响力很高的杂志呢

2. 拉曼光谱该当和分子的对称性干系,通过群论可以知道那些谱峰是有活 性的,理论上是可以做到的。
但对付较大的分子可能不随意马虎啊

十六、在丈量拉曼光谱仪的灵敏度参数时, 有人提出, 单晶硅的三阶拉曼 峰的强度跟硅分子的取向(什么 111,100 之类)的有关, 利用不同取向的硅利用与 其相匹配的激光照射时,其强度严重不一样, 是这样吗?不知道大家丈量激光拉 曼光谱仪的灵敏度时都是怎么丈量的?

1. 是的, 硅单晶片放置的方向不同峰的强度不同。
一样平常只不雅观察 520cm-1 峰的 强度,不同的硅片取向,不同倍数的物镜,长焦物镜或短焦物镜, 520cm-1 峰的 强度都不同。

2. 520cm-1 处彷佛不是硅的三阶峰的位置吧,测试灵敏度的时候一样平常是硅的 三阶峰的信噪最近衡量呀。
520 处是跟硅的取向有关系,但是单晶硅的三阶拉曼 峰呢?

3. 硅三阶峰位置 1440cm-1。

4. 关于硅晶体各向异性的解释可以做偏振拉曼光谱,有些楼主同道说拉曼 强度跟光源强度, 透镜倍数, 等成分有关, 说法没错, 但是这个跟硅的各向异性 并没多大关系,随便一个样品的拉曼强度都跟这些成分有关!!!

硅的各向异性,比如以 VV 偏振沿硅的 111 和 110 面做谱图,在光源强度, 透镜倍数等成分都相同条件下拉曼强度是不一样的, 根据这些强度还有入射角度, 偏振配置可以打算出硅的各向异性指标!!!

这里可能涉及到很多拉曼光谱的事理和偏振光学, 偏振配置, 等等的一些计 算方法(涉及到的理论包括:群论,晶体构造理论,固体物理,偏振光学,拉曼 事理等理论)

十七、叨教如何进行拉曼光谱数据处理?

1. 可以找干系的拉曼书上有一些特色峰的波数,自己对照剖析。
也可以在 仪器软件中的标准谱图搜索,不过标准谱图不太多的。

2. 如果你有数据库可以先比对一下能否确定物质种类,其次可以对峰位、 旗子暗记强度等信息用曲线拟合办法进行剖析。

十八、拉曼系统自检详细是检测哪些硬件?是个什么过程?

紧张是检测仪器内的运动部件, 如须要旋转角度的光栅等。
这种部件都会有 自己的“机器零点”作为参考点。

十九、请教作激光拉曼测试,样品如何预处理?

1. 一样平常来说,样品都不须要做预处理,不象红外那样麻烦。
剖析固体和液 体比较随意马虎,气体就难了,除非密度很大,否则只能用大型拉曼

2. 表面打磨一下或用酒精丙酮一类的东西洗濯一下更好,不这样也行,在 做的时候聚焦在比较干净平整的地方就行。

二十、叨教激光拉曼光谱是什么意思?

拉曼光谱是一种散射光谱,利用激光(多用可见激光,有时也用紫外激光, 在付里叶变换拉曼光谱仪中则用近红外激光)照射样品,通过检测散射谱峰的拉 曼位移及其强度获取物质分子振动-迁徙改变信息(这些信息在红外光谱区)的一种光 谱剖析法。

拉曼光谱与红外光谱俗称姊妹谱,都用于检测物质分子的振动-迁徙改变信息。
所不同的是,红外光谱是通过直接检测样品对红外光的接管情形来得到的。

二十一、请教喇曼谱实验时,如何选择引发波长, 1064nm?还是 785nm 或 633nm?

1. 多看看干系文献, 我做的蛋白质常用514nm,也可以用紫外 200nm 附近激 发即为共振拉曼,浓度低也可以测。

2. 理论上讲,拉曼光谱与引发光的波长无关。
但有的样品在一种波长的激 光引发下会产生强烈荧光, 对拉曼光谱产生滋扰。
这时要换一种引发光, 以避开 荧光的滋扰。
若样品在不同激光引发下都不发荧光, 则随利用哪一种激光都可以。

3. 根据瑞利定律, 拉曼散射线的强度与引发光波长的四次方成反比。
如果 不考虑检测器等成分, 当然是引发光的波长越短越好, 最好是紫外激光。
但可惜 的是, 现在用于拉曼光谱仪上的CCD 最好的相应波长在 620nm 旁边, 480nm 以下 的相应非常差,若 CCD 技能不进一步改进,紫外激光器对拉曼光谱仪很难说是 一种有用的激光器。

二十二、拉曼旗子暗记对入射角和出射角的相应又是什么样?我的样品是有衬底 支持的薄膜样品(膜厚几百纳米--几微米),若何扣除衬底的影响?

1. 从散射载面看, 散射光的网络方向与入射光方向成 90 度效果最好,但现 在的小拉曼光谱仪都是用背散射方向, 由于仪器的灵敏度提高了, 吸收方向一样平常 不是个问题,除非想做偏振研究。

2. 扣背底问题: 有一个说法是“样品+衬底”做一张图, “衬底”做一张图, 然后 数据相减, 但实践证明这种方法不是很好, 常常涌现负峰或谱图怪异征象。
干吗 非要扣背底呢?背底留着也能解释点问题,除非样品峰与背底峰有滋扰。
如果有 滋扰,试试所谓共焦(confocal)技能看看灵不灵。

二十三、微区拉曼和普通拉曼有差异吗, 尤其在图谱上?多晶, 单晶和非晶 拉曼有何差异?

1. 1)微区拉曼和普通拉曼只是实验方法不同, 拉曼谱图的形状原则上只取决 于样品,当然实验方法不同对拉曼光谱图的记录效果有影响。

2)若不做偏振实验, 单晶和粉晶的拉曼光谱图不会有太大差别, 只是某些谱 峰的相对强度有些不同。
单晶与粉晶的拉曼光谱图中的谱峰较尖锐, 而非晶的谱 峰趋于宽化。

2. 微区拉曼和普通拉曼应是测试范围上的不同吧

二十四、我是做复合股料的研究的, 紧张是想研究纤维增强复合股料的界 面性能?

确实,理论上是可以。
目前利用拉曼光谱测定晶体应力分布已经很成熟了, 如在半导体行业已经作为质量掌握的紧张手段 - 对半导体器件进行逐点扫描, 再以特色旗子暗记的峰位为参量天生图像, 便可反响出应力空间分布情形, 从而辅导 工艺只管即便避免应力的发生。

二十五、学校有一套天津港东的拉曼光谱仪, 操持给学生开一个丈量固体(或 粉末)拉曼光谱的实验。
试了几种材料都不明显,各位高人能推举几种随意马虎找到 的象四氯化碳拉曼光谱那么明显的固体, 晶体, 或者粉末吗?

1. 路边抓点沙子就可以了。
沙子中多是石英晶体, 测拉曼光谱该当很随意马虎, 当年在拉曼创造拉曼效应的同时,苏联科学家便是在石英中创造了同样的效应, 我想那时的实验条件绝不会好比今的好。

2. 金刚石或合成金刚石的峰非常特色,很强很明显。
小粒的合成金刚石极便宜

3. 特氟隆就很好。
单晶硅更好

4. 散射太强是由于瑞利线滤除的程度不足, 你可考试测验低反射样品, 如液体(四 氯化碳、酒精等)。
港东的谱仪恐怕测石英有困难,散射光太强,其灵敏度可能 也不敷以测得石英旗子暗记。
硅片也一样,抛光的表面会使得探测器被饱和掉。

二十六、我们研究小组新近涉及碳纳米管的领域。
由于纳米管的 Raman 信 号很弱,便是要重复不断的测试才能在 1600cm-1 的附近得到峰。
叨教详细操作 条件该当怎么选。
如 laser 的功率, 解析度, 扫描数 scannumber 等等, 我们用的 Raman 仪器是(Brucker, RFS-100/S)。

1. 用 514 引发光, 很好测定。

2. 你用的谱仪灵敏度太差。
现在单根碳纳米管的拉曼旗子暗记都能测的很好, 只不过有的用514 效果好一些,而有的用633 好一些。

二十七、激光拉曼光谱仪该当可以实现快速的定量剖析,但经由前段韶光 一些咨询,使我对其是否可进行快速剖析颇存疑问, 尤其是气体剖析。
叨教, 一样平常来说剖析一次样品(气体或固体)的韶光是多长?

1. 剖析速率取决于仪器的灵敏度和样品本身。
常日剖析一个样品,强旗子暗记 几秒钟即可,若旗子暗记较弱,则需几分钟。

2. 做定量剖析,仪器本身所需的韶光很短,秒级。

3. 我用拉曼光谱测过白酒, 但是光谱的重现性很差, 而且检测限不是很好。
采样软件上有自带的基线扣除功能。
对付一个样品, 如果我要测定三次。
如果每 次都扫描了本底, 然后测光谱, 那么三条光谱的重现性就比较差, 如果说只测定 一次本底, 然后扫描三次样品, 那么样品的重现性就比较好。
总体做下来, 拉曼 的定量效果肯定是不如近红外, 但是拉曼光谱到底能否运用于定量, 有待进一步 验证, 我做的是低档的白酒, 险些都是勾对的, 以是定量的时候预测的效果还可 以, 采取原始光谱预测标准差可达到 86%。
不知换了其他样品的效果如何, 有待 进一步研究。

4. 时快时慢,跟参数设置有关。
我做的时候,快则3 分钟,慢则30 分钟, 这都有的。

二十八、激光拉曼仪的外光路调度好之后,在换一个样品再进行测试时要重 新调试外光路吗?如果不须要,一样平常还要做哪些调度呢?

1. 如果不换光源, 该当不须要,只须要校正光路和强度就可以了,当让还 须要校正峰位。

2. 实在不须要,只有在开机的时候才须要初始化.

3. 实在不须要的, 如果要改换激光来测样品,才须要再次校正.

4. 没有重新开机就不须要调光路,但须要重新调焦,设置范围。

二十九、 Raman 能测出硅氢键吗??若能 详细对应多少波长。

很大略,硅片在 HF 中泡一下直接洗干丈量,约在 2100 cm-1 附近,很强

三十、拉曼光谱改变能确定物质构造相变吗?

拉曼光谱改变只能说可能会发生相变, 但不能绝对说发生相变。
测定构造最 好的方法还是x-ray.

三十一、我用阳极氧化方法做了一种 Zr 合金的氧化膜,阳极氧化的溶液含 有磷酸盐,硅酸盐等身分。
用 XRD 测表面膜的身分时创造膜中只有溶液金属阳 离子的硅酸盐有衍射峰(而这个身分估量只占表面膜物质的很小的一部分),而占 表面膜物质绝大部分的 ZrO2 可能是非晶态物质(XRD 显示有很明显的非晶包)。
请 问用 Raman 光谱可以确定表面氧化膜中是否含有 ZrO2 及其他一些硅酸盐、磷酸 盐身分呢?

1. 非晶很难的,建议作别的测试

2. 测非晶的难度的确较大,但振动光谱(红外+拉曼)方法是测非晶材料较好 的方法, 有时可以说是唯一可选的方法。
如利用红外、拉曼光谱光谱研究玻璃结 构方法面的论文就很多。

三十二、有很多晶体的拉曼光谱,在加压或改变温度后拉曼峰变宽,然后 就说该晶体此时是非晶相的, 那末我想知道他衡量的尺度和标准是什么?

1. 晶体的拉曼旗子暗记常常用来表征结晶程度和应力. 如果是结晶非常纯净的 单晶,那么其晶格震撼能量一定很'纯',也便是光谱峰宽很窄. 如果晶格被毁坏,或 结晶程度不足好,引发后的震撼能便是一个比较宽的范围,表现在光谱峰宽便是展 宽了. 晶格在不被毁坏情形下被压缩或拉伸就产生了应力,表现为峰位位移.

2.拉曼峰变宽是晶体的结晶程度不好

3. 该当和能带变宽有关系吧

4. 晶型混乱度提高了

三十三、拉曼图谱中峰位的强弱是什么因数造成的?

1. 从剖析角度来说该当是所测样品中含有该身分的含量多少所影响的,当 然也可能是由于该元素所受周围力场的影响所致

2. 打消含量的问题,分子构造是紧张的影响成分

3. 和相应振动引起的极化率有关

三十四、我想做气液包裹体的身分, 用激光拉曼光谱怎么样,做的效果好 不好?

1. 该当说还是不错的。
或者用四极做

2. 一样平常用拉曼和红外一起做,可以互补.

3. 玻璃气泡的可以做

4. 共焦激光可以试试

三十五、我现在正在做拉曼光谱试验,用金金属做底物,剖析CNBP(4-Cyanobiphenyl)和 Cyclodextrin 如何镶嵌在一起, 用检测 CNBP 在金金属底 物上的角度和方向, 平行还是垂直, 来确定是否进入到 Cyclodextrin 里面, 制备 金属底物须要购买金属板,用硫酸洗,在用氮气吹平,进行粗糙化,但我不知 道配好的金属胶体溶液和金属底物之间有什么关系, 我刚做完金属胶体溶液, 进行紫外光谱测定波长为 520 纳米,便是不知道下一步该怎么做?

自组装下,用双头试剂。

三十六、乞助拉曼光谱选择扫描范围和引发波长,我作了个样,用拉曼光 谱表征, 物质为硅胶负载有机物(对甲苯磺酸盐类),但彷佛荧光比较明显, 滋扰大,检测老师叫我供应扫描范围和引发波长

1. 不知道你都做过什么引发波长的, 633nm 该当没有什么问题吧,假如有 785 的更好了,波长长了能量低了,就打不出荧光了。
可以先采一个全谱,然后 在选范围。
我见过有人做催化的以630 为中央采谱。
我没做过催化, 很生手了。

2. 一样平常是 4000-0cm-1,波长是 1064nm,Nd:YAG 激光器

3. 如果含有机物, 不提倡选用785nm,由于在这个引发波长下, 有机分子共 振效应很弱.

1.激光波长 514nm

2.激光波长 633nm 一下

量程: 100-9400 波数;

量程: 100-5700 波数,建议选用 514nm,在 4000 以内扫描

三十七、有几种激光光源?

1. 氩离子、半导体、氦氖

2. 可见光激光器运用最多的是氩离子激光器,可产生 10 种波长的激光,其 中最强的是 488 纳米(蓝光)和 514 纳米(绿光)激光器, 现在最为常用, 性能十分稳 定的是 514 纳米激光器;其余,532 纳米固体二极管泵浦激光器、632.8 纳米(红光)、 780 纳米等可见光激光器;以及 785 纳米二极管、 830 纳米近红外激光器;掺钕的钇 铝石榴石(YAG)激光器被用作傅里叶变换拉曼光谱的光源,其激光波长为 1064 纳 米(红外);染料激光器是目前较成熟、运用较为普遍的可调谐激光器, 是共振拉曼 研究时的空想光源。
一样平常来说, 拉曼光谱与激光的波长是无关的, 选择不同波长 的激光紧张取决于研究的工具, 如果研究生物蛋白质、细胞等, 则须要波长较长 的近红外光,避免了荧光对拉曼光谱的滋扰。
但对付一些深色、玄色粉末样品, 由于近红外的热效应, 而使热背景滋扰拉曼光谱, 这时选择可见光区的激光比较 合理。
对付研究化学发光和荧光光谱,则选择紫外激光器。
以是在研究颜料时, 选配 514 纳米和 785(或 830 纳米)纳米两种波长的激光器就够用了, 对付红、黄、 白色颜料采取785 纳米的激光器进行剖析, 对付蓝、绿色颜料则采取514 纳米的 激光器进行剖析。

3. 激光涌现以前紧张用低压水银灯作为光源,目前已很少利用。
为了引发 喇曼光谱, 对光源最紧张的哀求是应该具有相称好的单色性, 即线宽要窄, 并能 够在试样上给出高辐照度。
气体激光器能知足这些哀求, 自准性能好, 并且是平 面偏振的。
各种气体激光器可以供应许多条功率水平不同的分立波数的引发线。
最常用的是氩离子激光,波长为 514.5nm 和 488.0nm 的谱线最强,单频输出功率 为 0.2~1W 旁边。
也可以用氦氖激光(632.8nm,约 50mW)。

4. 在光纤丈量和光纤传感系统中利用的光源种类很多,按照光的相关性, 可分为非相关光源和相关光源。
非相于光源包括白炽光源和发光二极管(LED),

相关光源包括各种激光器。
激光器按事情物质的不同, 可分为气体激光器、液体 激光器、固体激光器和半导体激光器等。
半导体光源是光纤系统中最常用的也是 最主要的光源。
其紧张优点是体积小、重量轻、可靠性高、利用寿命长, 亮度足 够、供电电源大略等。
它与光纤的特点相容, 因此, 在光纤传感器和光纤通信中 得到广泛运用。
半导体光源又可分为发光二极管(LED)和半导体激光器(LD)。
这两 种器件构造明显不同,但却包含相同的物理机理。
增益带宽高于任何其它媒质, 紧张由于光子发射是因两个能带间的电子运动所致。
半导体激光器的范例增益曲 线延宽到 1012Hz。

5. 紫外的也有的比如 214nm

三十八、什么是 CCD ?

1. 电荷偶合器件,Charge coupled device

2. 固体检测器。
目前已被采取的固体检测器紧张有:

CCD(Charge-Coupled Detector),电荷耦合检测器。
二维检测器,每个 CCD 检 测器包含 2500 个像素,将 22 个 CCD 检测器环形排列于罗兰园上,可同时剖析 120-800nm 波长范围的谱线。

CID(Charge-Injection Detector),电荷注入式检测器,二维阵列, 28× 28mm 的芯 片共有 512× 512(262,144)个检测单元,覆盖 167-1050nm 波长范围;

SCD(Subsection Charge-Coupled Detector)分段式电荷耦合检测器,面阵检测器, 面积: 13× 19mm,有 6000 个感光点,有 5000 条谱线可供选择;

CCD、CID 等固体检测器,作为光电元件具有暗电流小、灵敏度高、信噪比 较高的特点, 具有很高的量子效率, 靠近空想器件的理论极限值。
而且是超小型 的、大规模集成的元件, 可以制成线阵式和面阵式的检测器, 能同时记录成千上 万条谱线, 并大大缩短了分光系统的焦距, 使直读光谱仪的多元素同时测定功能 大为提高,而仪器体积又可大为缩小,焦距可缩短到 0.4m 以下,正在成为 PMT 器件的换代产品。

3. CCD 也有百万象素的。
不是所有的 ccd 都运用于罗兰圆类仪器上。
范例仪器: Varian Vista MPX

CID 也有大面积的,百万象素的, Leeman Prodigy

三十九、我要用激光拉曼做一种在-20 度下就分解的物质,叨教把样品保存在 低温下测定可以吗?激光是否会使样品分解?

1. 最好是把样品放在一个很小的容器里面,然后低温作实验。
该当是没有 问题的。

2. 可以做的,激光可以穿玻璃,将样品放入透明的玻璃下面就可以了。

我看有的老师做固体样品时, 防止激光打出的能量太高, 将固体融化, 污染 镜头,或者镜头欠妥心靠近样品,还在显微镜头上面套了一层透明塑料了

四十、我想做一个样品的标准曲线, 溶剂是 CF2H-CF2-CF2-CF2-CF2H,溶质 是含有-O- 的全氟化高分子, 彷佛是直链的(UV-Visual 无接管峰)。
想用拉曼光谱作 定量剖析,叨教能不能做到?

1. 能做,直接峰强定量

2. 做过照度和标准物校正后的拉曼仪可以直策应用峰强作为定量依据

3. 可以半定量

四十一、用普通拉曼光谱仪对肿瘤细胞和正常细胞的光谱进行检测,我发 现旗子暗记完备被玻璃旗子暗记所粉饰。
但是培养细胞的容器大都是玻璃的,叨教各位 高手, 我该如何设计实验方案?

1. 改变光路,从上往下照,而样品上面不要有石英或者玻璃,光直接打在 样品溶液上。

2. 利用流动泵,使激光打在液体的线上。
没试过,但是我以为这个方法不 好。

四十二、我现在在为拉曼光谱仪进行波长校准 解释书上说就用汞灯就可以 但是我却根本丈量不出来峰 更不用说准确位置的峰了。

[1]用以光谱校准的汞灯谱, 最好与样品险些同时丈量, 比如, 刚刚测完样品 后,或在丈量样品之前。
目的是为了减少光栅漂移造成的偏差。

[2]如果你能看到样品的谱线, 按道理也该当能看到汞灯的谱线, 只要汞灯放 好在样品位置上, 并且汞的谱线足够强。
请检讨光路是否校准。
之前请确信: 汞 灯是否在你的丈量范围有谱线。

[3]如果你不是校准高于 1500cm^-1 的谱线,那么 Fenchone 是很好的拉曼标准 样品。

四十三、本人才用硝酸刻蚀银片的方法制备活性基底, 但在制备过程种无 法得到空想的效果,是否在制备中有什么地方该当特殊把稳?

1. 刻蚀的韶光把稳下 还是挺好做得

2. 基底的制备,用硝酸堕落,首先,你的银片质量要过关,表面的杂志要除掉,所 以银片一定要打磨光滑,然后,便是要把稳堕落的韶光,这个是很主要的

四十四、实验室攒的激光拉曼, 共聚焦的。
刚开始利用,做实验的时候有 人须要这个数据, 但是没有现成的。
有什么办法可以丈量样品位置激光光斑大小么?

1. 有白光系统的, 直接在屏幕上估算

2. 有标尺的,常日 3 个 u ,100 倍

3. 不好测,你实际看到的要大于实际的光斑!

四十五、碳中的两个峰: D-band 和 G-band,这两个峰到底是什么意思啊, 有的文献上说 d peask 是指 disordered carbon , G peak 是指 graphitic carbon,而 另有一些文献因此sp2 原子的键来分,到底这两个是什么意思呢?

D 峰是无序化峰(disorder) ,D 与 G 峰都是有 sp2 引起的。

1585cm−1 旁边的拉曼峰是体相晶态石墨的范例拉曼峰,称 G 带。
此峰是石 墨晶体的基本振动模式,其强度与晶体的尺寸有关。
1360cm−1 处的拉曼峰源自 石墨碳晶态边缘的振动,称为 D 带。
这两处拉曼峰为类石墨碳(如石墨,碳黑, 活性碳等)的范例拉曼峰。

四十六、激光和 FT 拉曼的差异?

FT Raman 可以减少荧光滋扰这个说法没错。

你的研究目的是什么?FT Raman 和激光显微 Raman 运用领域是有一定差别的。

一样平常说来, 做有机或高分子研究用 FT Raman 多些, 做材料研究用激光 Raman

多些。
其余,你还要把稳选择得当的引发波长。

四十七、激光引发的拉曼谱线是高斯线型还是洛仑兹线型?是否与激光的线 型有关?

1. 来自于振荡的偶极矩的辐射,经典的电磁场理论可以证明 Raman 的峰是 一个 Lorentzian 形状。
但是实际上得到的 Raman 的峰是一个在 Raman 峰本身的形 状, (natural lineshape),仪器的传输函数(instrumental transfer function)和无序诱发的振 荡的分布(disorder-induced distribution of vibrators)之间的卷积积分(convolution).它常常 被认为是高斯或者 Voigt 函数(一个完美的 lorentzian 和高斯函数的对称卷积)。

2. 常日,晶体的峰用 Lorentz 解析,非晶的用 Gaussian 解析比较得当。

四十八、我用的是 GPIB-PCIIA 数据采集卡,这是不是即插即用的卡?

据我所知,这个东西还不是完备的即插即用,操作系统是不能完备识别的,需 要认为安装驱动程序才能利用.

四十九、叨教如何确定多壁碳纳米管拉曼光谱的 D'和 G' lines 和 D+G line 的位置?

D 缝的位置该当是在 1360cm-1 旁边, 可能会有正负 10 旁边的偏差,

G 峰的位置该当是在 1570cm-1 旁边,可能会有偏差的。

D+G 也便是两个数相加,大概是在 2930cm-1 旁边!

五十、若何打算拉曼光谱图形中的应力值?

用SIT 质数打算就可以了

五十一、最近用氧化钨和氧化镓烧制合成了钨酸镓.测试了 RAMAN 谱后,在 波数 1400 附近涌现了强度很大的一个峰值,经由比较剖析其不是氧化镓和氧化钨 的的 RAMAN 峰,不愿定是荧光滋扰峰还是天生物钨酸镓的一个峰值.请高手帮忙!

换一个引发波长测同样范围,1400 涌现就可定性为拉曼旗子暗记.或测 Anti-Stocks 拉曼谱,-1400 有对应旗子暗记也可证明其为拉曼旗子暗记.反之则为发光旗子暗记.

五十二、天然钻石及辐照处理钻石若何用拉曼光谱鉴别?现在市场上很多深 色钻石,如黄色、绿色等,与天然彩色钻石若何差异?能用拉曼光谱差异否?

当然可以,这是在宝石行业的主要运用,天然钻石,作为完美的单晶,si-si 键单一 尖锐的拉曼峰,(多少忘却了),而一些人工雕琢的宝石总会有这样那样的杂峰.

五十三、有谁知道什么是蓝移什么是红移?

通长来说,蓝移便是波长向短波长方向移动,波数增加;红移便是波长向长 波长方向移动,波数减少。

五十四、蓝移 vs 红移?

1. 红移在物理学和天文学领域,指物体的电磁辐射由于某种缘故原由波长增加 的征象, 在可见光波段, 表现为光谱的谱线朝红端移动了一段间隔, 即波长变长、 频率降落。
相反的,波长变短、频率升高的征象则被称为蓝移

2. 谱峰的“红移”和“蓝移”是指在分子光谱中生色团受与其相连的分子中其他 部分的影响和溶剂的影响而使其接管峰位置发生移动的征象, 当接管峰移向长波 方向时就称为“红移”,移向短波方向时则称为“蓝移”。
实际上这种征象不仅会发生 在分子的电子能级跃迁过程中, 而且也会发生在在分子的振动和迁徙改变能级的跃迁 中,只不过在红外光谱中很少有人这么叫。

在原子发射光谱中,由于原子线是由处于气态的引发态原子或离子产生的, 以是其波长不会受原来分子中环境的影响, 同样也不会受溶剂的影响, 因此根本 就不会存在分子光谱中的“红移”和“蓝移”征象。

五十五、我要测水的 Raman 谱但是什么旗子暗记也没有,我用的是共聚焦 Raman。
我的激光功率加的不大,如果光太强热效应就非常明显了。
那位高人给点见地?

1. 不出意外,水峰该当很随意马虎看到。
主峰在 3400cm^-1 附近。
非常强。

2. 水的拉曼活性小,可以用SERS 测

3. 你聚焦的时候要担保聚到样品的表明就能测到,由于样品是透明的,想 精确做到这一点很不随意马虎,我用的是 514 的光源。

五十六、要对 Raman 谱进行线宽剖析,请教进行 Lorentzian 拟合?

利用origin 软件里的 analysis 功能可对 Raman 谱进行高斯和洛伦兹拟合

五十七、总看到文献上要算碳材料 ID/IG 的值, 网上搜了半天只弄明白要用 面积法算, origin 能算么?

在origin 里将基线拉平,基线位置数值为 0。
然后直接量取 D 峰的 G 峰的高 度就 OK。
比值。
我的见地。

五十八、叨教做 raman 时液体样品要怎么封?样品只能密封起来测,用玻璃 毛细管听说弗成 ,叨教该怎么办?

1. 用紫外可见的池子来测试。
有一个teflon 盖子。

2. 拉曼对样品的前处理哀求不是太高,只要液体不挥发就好,一样平常试剂瓶 就可以.关键是光的影响.你可以自己作一个暗盒把试计瓶放在暗盒里进行实验

3. 不会的啊, 固体样品只要放到样品台上就可以了,液体样品只要遇热和光 不挥发就可以直接放在玻璃管中丈量了.如果挥发,那么就要用毛细管封起来就可 以了啊,详细的我也不知道,不过我想该当是将毛细管用酒精喷灯拉封口的吧!

4. 酒精灯烧一下就可以了。

5. 毛细管即可, 两头火机封住。
如果样品旗子暗记太弱, 可以用 JY 的转角镜头, 旗子暗记可增强

6. 用毛细管装液体样品测试时,可以用橡皮泥封口

7 有专门的拉曼滩头,我们丈量固体时,隔着密封袋直接将滩头顶在被测 物就可以了;液体有专门的样品池,但没有那么麻烦吧。

8. 并不是所有的仪器都带这些配件的,有的只购买了核心部件,其他的都 是自己配的。
用毛细管该当是比较好的,很多人在用。
蜡封就可以

五十九、叨教粉末样品的 raman 如何操作?

1. 用的是什么样的光谱仪,很多都是有专用封闭模样形状品室,可以直接放置 在里面对粉末样做检测的

2. 粉末样品可以试着压片后进行丈量,或是按你那方法,但是样品只管即便厚 一些,避免样品旗子暗记受下面背景影响。

六十、固体粉末样品, 有毒, 该当若何处理?直接用双面胶粘到载波片上, 可以吗?还是须要其他处理方法?

最好还是利用玻璃管封装起来丈量!

六十一、我是搞量化的, 想通过拉曼来验证我打算的准确性。
问了很多人: 拉曼和红外的差异, 他们大概的意思便是这 2 者之间的事理一样, 只是波长不一 样。
请教高手,是这样么?

(1) 这两者都是振动光谱,从这一点上面来说,确实事理是一样的。
但是红 外是接管光谱,而拉曼是散射光谱。

(2) 至于波长,拉曼采取的是激光作为引发源,波长范围可以从紫外-可见- 红外都可以, 最常见的是可见光和 NIR 的。
而红外只能选择红外光作为光源, 包 括从远红外到近红外,平时最常用的是中红外, 4000cm-1 到 400cm-1。

(3) 从选择法则上面来说,也便是什么样的振动是红外活性的,什么样的振 动是拉曼活性的,也是不一样的。
红外活性(也便是可以被红外检测到的振动)必 须是分子偶极矩发生变革, 而拉曼活性的振动必须是有分子的极化性发生改变才 能被检测到。

(4) 从旗子暗记强度来说, 拉曼的旗子暗记很弱, 常日 10 的 6 次方-8 次方才有一个拉 曼散射的光子。
而相对来说,红外的旗子暗记要强!以是在实际运用中,红外更广泛 一些!

(5) 两者的光谱可以作为互补来确定分子的构造!

六十二、拉曼光是激光浸染到样品上立即产生的?还是经由一段延迟韶光后 产生的?

不是立即产生的,大概有一个飞秒(ps)级别的延迟. 由于按照 Raman 产生的机 理,入射光子与分子浸染后,分子被引发并且形成一个短寿命的虚拟态,这个状态 是不稳定的,光子很快重新发射.

六十三、我现在测固体粉末的拉曼谱,完备得不到拉曼谱线,只能看到很 宽的轮廓线, 将拉曼峰完备泯没了。
刚才看到测近红外谱线须要先测一个参考 谱,想在这里弱弱的问一下, 测拉曼该当不须要吧?

你目前的问题是看不到样品旗子暗记,跟参考谱关系不大。

当然, 你该当用标准固体样品, 比如硅(Si)试一下, 如果你能够看到 520.7 波 数那个峰,解释仪器的光路基本没有问题。

建议,

[1]调查一下,你的样品在不雅观察波数范围内是否有拉曼峰;

[2]一边调度样品的位置(或者显微镜到样品的间隔),一边看是否有谱峰涌现。
对付共焦(confocal)拉曼反射式谱仪,调度样品的位置以得到最佳旗子暗记是很极其必 要的。

六十四、用激光粒度仪做固体样品时,该当若何制备样品?

1. 为使颗粒处于单体状态,在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。
分 散的方法有润湿、搅拌、超声波振动、分散剂等,有时这些方法每每同时利用。

2. 我们现在是用的磁力搅拌加分散剂的方法。
创造测大颗粒的时候搅拌时 间过长会影响粒径的大小。
测出的结果偏小了

3. 干样如果采取湿法分散丈量粒度的话须要将样品放入装有溶剂(一样平常是水) 的分散池中通过搅拌、超声等办法分散。
而干样如果采取干法分散丈量粒度的话 可通过干法分散系统直接丈量

六十五、最近学习拉曼光谱有一点不明白, 拉曼光谱采取的是激光,不是 单波长光吗, 那谱图上怎么会有波长选择范围的呢?

1. 引发光源用单色光-激光,没错。
引发出的拉曼旗子暗记可能分布在一个很宽 的范围内,即会同时引发出不同波长的拉曼旗子暗记。

2. 个人理解:不同引发波长可能对样品峰的强度有选择性,但对付其波数位 移影响不大.

3. (1)引发光用的是单色的激光, 如常用的 488.0nm 514.5nm 785nm 1064nm,正 由于激光的单色性好、准直性好、强度强等特点才用它

(2)“谱图上有波长选择范围”我不理解您的意思。
由于不同的基团与引发光作 用后产生不同的拉曼位移,这么频移有个范围,即一样平常拉曼旗子暗记在 4000——200cm-1 范围内

(3)利用不同的引发光源对付同一个基团而言,产生的拉曼位移位置不会变, 只是强度不同而已。
引发光源及其功率大小的选择要考虑 1)是否会损伤(烧掉、 降解)样品 2)能否得到拉曼旗子暗记, 也便是拉曼旗子暗记强弱问题。
如 RRS 便是从选择 引发光源来增强拉曼旗子暗记的;其余还要避免荧光的滋扰, 可以用 FT-Raman 或利用 Scissors(SSRS 技能)。

六十六、叨教什么样的样品须要用表面增强拉曼来丈量,详细有没有一个 标准?不同材料的表面增强剂要如何制作?

1. 不知道你的表面增强剂指的是什么?你该当想说的是表面增强拉曼的表 面吧?制备增强表面很随意马虎,常日来说都是利用Ag, Au 或者 Cu 来作为增强表面.什么样的样品?取决于你的实验目的了.没有固定的标准.

2. 当待测物的浓度很低时就须要用到表面增强拉曼了。
最常用的便是把银 电极在氯化钾溶液里电化学粗糙处理, 然后把电极浸泡在待测物溶液中吸附一段 韶光,末了取出电极冲洗干净就可以测了。

六十七、为什么金属没有 Raman 峰?

1. 拉曼光谱是分子光谱, 而金属都是原子构造的, 以是金属没有拉曼光谱。

2. 这个问题要看拉曼效应产生的事理了。
金属中不存在分子的振动,当然就 没有拉曼谱了.

3. 很多原子构成的物质都有拉曼旗子暗记, 比如硅的520 波数线.拉曼测的是振动 能级,声子能量,反响晶格振动的量子化能量的大小.金属表面电子和原子实构成 的等离子体对光有强烈的接管(金属的高反射性能也与此有关),使激光无法与内 部原子浸染, 因此很丢脸到拉曼线.这是我根据自己已有知识的预测,欢迎行内达 人示正.

4. 也可以用光的波矢 k 为虚数来阐明, 当k 为虚数时, 光不能在此物质中传 播。
当然和光的频率 w 有关,用其它波长的光引发可以引发拉曼谱。

六十八、奉告我锰、镍、钴、钛的 raman 峰值区。

我查到的几个:

Mn-Mn(锰) ~180(弱)

-Ni(镍) 695~700

Co-Co(钴) 463

六十九、现在正在学习拉曼理论的知识,看到 GF 矩阵方法来打算分子的振动 频率时可能须要用编程来打算,不知哪位老师有好的程序?(我想用理论数值与不雅观 察值比较下)

如果文献上查不到某种物质的拉曼频移,大家是如何剖析这种物质是不是你 所要的东西呢?

1. 现在正在学习拉曼理论的知识,看到GF 矩阵方法来打算分子的振动频率 时可能须要用编程来打算,不知哪位老师有好的程序?(我想用理论数值与不雅观察值 比较下)

如果文献上查不到某种物质的拉曼频移,大家是如何剖析这种物质是不是你 所要的东西呢?

2. 开源的 Abinit 软件包也可以算拉曼谱。
基于 DFT 及 DFPT 理论, 有源代码, 不过想研究清楚是须要下些功夫的。

3. 高斯建模型,然后打算拉曼频移。
不过比较麻烦,须要专家指示才能完 成。
大略分子的打算结果较好,繁芜的会在强度和频移上有些偏差

七十、 RAMAN 的强度受到哪些成分的影响?

1. 浓度

2. 还有激光的功率,以及你的丈量的参数,尤其是光谱采集韶光。

七十一、我做了一些拉曼的样品, 但原始数据在 orign 中是一个斜线, 上面 有些小峰,和以前看到的拉曼的谱图差别很大, 不知大家都是用什么样的软件 来处理?

1. 在origin 软件里也可以处理出非常俊秀的拉曼图谱, 斜线去基线和拉曼工 作站软件处理事理差不多。
斜线去基线 baseline

2. 用 Origin 应该可以

3. 在旗子暗记不太好的情形下是有点差异的, origin 中出来切实其实定没有拉曼软件 中的好,可在origin 中进行图形处理轻微优化

七十二、 Pt 和 Pd 的增强因子为多少?

一样平常来说,过渡金属的增强系数大概在 100-10000 之间。
与准备的基体有很 大的关系!

七十三、请教哪些样品随意马虎测得拉曼旗子暗记?

1. 拉曼光谱的旗子暗记非常微弱,大致是瑞利散射的 10e-6 ,-8 的级别,普通的 设计取得拉曼旗子暗记非常困难, 以是须要加上较好的陷波滤波片只管即便的消减瑞利散 射。
及时这样, 拉曼旗子暗记依然和背景大致相称, 乃至更低, 还须要考虑光谱仪本 身的杂散光阻挡能力,利用何种探测器,样本是否有荧光滋扰等等。

最好先确定实验哀求:

一、须要自建组合系统

二、利用商业成套设备,可以根据实验哀求选择设备等。

2. 拉曼旗子暗记极弱, 自己搭的话比较困难, 建议利用整套拉曼系统, 比如 JY, 必达泰克等厂家!

3. 用准直透镜网络光本身不会增加光通量,反而会降落光通量。
由于准直 透镜紧张是网络平行光并将其耦合入光纤, 其数值孔径反而没有光纤大, 当光从 四周散射过来时, 光纤反而能网络到更大角度上的光。
因此不推举采取准直透镜 来网络光。
其余如果做拉曼建议还是采取专用的光纤拉曼探头。

七十四、有没有专门扣除拉曼背底、平滑拉曼图的软件?

1. Thermo Galactic 的 GRAMS/AI

2. GRAM、origin 都可以做平滑, 不过平滑时小心, 很随意马虎造成小峰丢失和峰 位位移。

3. Jobin Yvon 的拉曼测试软件 Labspec 就带了谱图处理功能, 可以手工或自动 拟合背景曲线做基线扣背景,还可以进行谱峰拟合分解。
功能强大!

4. 最好还是用与仪器相匹配的软件比较好。

5. Grams 或者 Origin,Labspec 也可以, 平滑的话可以试试 S—G 平滑, 数据失落 真会小一些

七十五、傅立叶变换拉曼光谱与激光拉曼光谱有什么差异?

1. 基本有以下几点:

(1)事情事理不一样

(2)傅立叶拉曼侧重于有机样品剖析,用的是近红外激光器(1064nm),能量较 低旗子暗记弱。
而色散型拉曼可选不同波长的激光器(200~800nm),能量高,灵敏度 高。

(3)利用傅立叶拉曼可减少样品的荧光滋扰。

(4)傅立叶拉曼价格便宜

(5)现在基本买色散激光拉曼的用户较多。

2. 傅立叶拉曼测水和玄色阳平效果不好,由于水和玄色样品对红外光的吸 收都比较强,会导致本来就很弱的傅立叶拉曼旗子暗记会变的更弱

七十六、激光拉曼光谱技能在生物剖析中的运用研究?

活细胞拉曼光谱反响药物等分布情形,DNA 单分子荧光测试,癌变细胞光谱规 律摸索

七十七、为什么荧光会影响 raman 谱?

1. 拉曼测定的是分子受引发后的反射光,因此对付有些物资如无定型的物 质玻璃等会在测定中产生强烈的荧光滋扰,将拉曼旗子暗记粉饰。

现在对付荧光的肃清一样平常是采取改换光源, 通过改变引发波长避免荧光在测 定的波数范围内涌现。

2. 有时候做拉曼的时候荧光背景较强,就须要改变引发波长来肃清荧光影 响的

七十八、在激光拉曼光谱仪中, 仪器探测器项描述为: 瑞利散射抑制 O.D.>7。

不明白个中物理意义?

激光引发拉曼后,拉曼光还是很弱(比较较激光和瑞利线),为了能更好的测 量拉曼,须要把激光滤除掉(用滤光片),一样平常一个滤光片将激光减弱到十的负七 次方,便是叫 OD-7(不好意思,输入法不支持)。

例如雷尼绍的拉曼为了将激光减弱的与拉曼水平相称, 就用了两个滤光片, 以是叫 OD-14。

七十九、我将做一个用光谱仪来丈量细胞的散射光谱实验。
现在有一台海 洋公司的型号是 hr4000cg-uv-nir 的光谱仪。
不知可不可以用来丈量细胞的散射光 谱。

1. 建议你利用专门的拉曼光谱仪来丈量散射光谱。

2. 要依据细胞的种类决定

3. 细胞可能比较难丈量,我没测过,但是可以大略估计一下:

1、细胞在可见区的荧光会很强,以是用可见过引发效果会不好

2、近红外激光该当可以试一试

3、傅立叶拉曼怕水,而细胞该当含有很多水吧,以是恐怕不适宜

4、用紫外光引发,恐怕会灼伤细胞

八十、若何用大略的方法判断拉曼光谱的光路有偏差,除了看旗子暗记差以外?

旗子暗记差是最大略, 最明显的。
如果是显微拉曼, 那么激光照射样品并高下移 动样品台, 如果激光光斑一贯是个均匀的同心圆并且发散聚拢均匀, 那么激光光 路就没有问题,反之则不好旗子暗记光路看不到光,调起来繁芜,只能根据旗子暗记来调

八十一、看到一些文献上当几个峰重合时, 用到分峰技能, 常用的是打算 机去卷积,叨教各位大侠,有什么软件或方法可以进行分峰处理?

1. 在 matlab 中可以进行卷积和去卷积的打算, 条件是你得轻微熟习这些方 法。

2. origin7.0 可以, 查一下解释书,按步骤来还是很大略的,没什么去卷积之 类的

八十二、比如说我做了几种矿泉水样品的拉曼谱, 创造涌现一个未知的峰, 我用什么方法知道这是什么物质呢?

1. Raman 谱峰一样平常是重复性很好的.你所说的有是产生有时没有的峰,如果很 锐利的话,该当便是宇宙峰了。

宇宙峰便是宇宙射线的影响产生的极其尖锐的峰, 应该武断去掉。
好象一样平常 不才午 3 点到 7 点的时候会常常涌现这种影响,把它处理掉就行了。

宇宙射线,也称高能粒子流,是不经由光路,直接进入 CCD 的旗子暗记,一样平常 仪器周围有强磁场等滋扰源的时候会很强烈, 别且不才午或傍晚比较强。
这些粒 子一样平常只会打到 CCD 的一个像元上,因此形成的峰会很锐并且不具有高斯或者 洛伦茨线形,因此很随意马虎辨认

2. 做一下纯净水样品的测试,如果也在相同位置涌现拉曼峰,则可归因于 仪器本底或纯水的拉曼。
其余可查一查纯水以及你最疑惑的矿物质的拉曼信息。

3. 算出接管谱的能量,查手册

八十三、叨教激光拉曼光谱和红外光谱有什么差异?

1. 象形的阐明一下, 红外光谱是“凹”,拉曼光谱是“凸”。
两者两者互为补充。

2. (1)从实质上面来说, 两者都是振动光谱, 而且丈量的都是基态的引发或者 接管,能量范围都是一样的。

(2).拉曼是一个差分光谱。
形象的来说,可乐的价钱是 1 毛钱,你扔进去 1 毛钱, 你就能得到可乐, 这是红外。
可是如果你扔进去 1 块钱, 会出来一瓶可乐 和9 毛找的钱,你仍旧可以知道可乐的价钱,这便是拉曼。

(3).光谱的选择性法则是不一样的, IR 是哀求分子的偶极矩发生变革才能测 到,而拉曼是分子的极化性(polarizibility)发生变革才能测到。

(4).IR 很随意马虎丈量,而且旗子暗记很好,而拉曼的旗子暗记很弱。

(5).利用的波长范围不一样, IR 利用的是红外光,尤其是中红外,好多光学 材料不能穿透, 限定了利用, 而拉曼可选择的波长很多, 从可见光到 NIR,都可 以利用。

当然了还有很多不同的地方,比如制样方面的, IR 有时候相比拟较的繁芜, 耗韶光,而且可能会破坏样品,但是拉曼并不存在这些问题。

(6).拉曼和红外大多数时候都是相互补充的,便是说,红外强,拉曼弱,反 之也是如此!但是也有一些情形下二者检测的信息是相同的。

3. 实质上是这样的,红外是接管光谱,拉曼是散射光谱,偶老板见告我的,虽然 他不是做这个方面的.

红外是当被测分子被一定能量的光照射是,分子振动能级发生跃迁, 同时由于 分子的振动能量高于迁徙改变能级,那样,振动的同时,肯定含有迁徙改变,以是,红外是分子 的振转接管,也便是它将能量接管.

拉曼是当一束光子撞击到被测分子上时,从量子力学上讲,光子与分子发生非 弹性碰撞,光子的能量经由碰撞之后增加或者减少,这样便是拉曼散射.也便是说 光子的能量没有完备接管.当然也有完备弹性碰撞,那种情形不是拉曼散射,是瑞 利散射.从能级的角度来讲拉曼散射,是分子先接管了光子的能量,从基态跃迁到 虚态,到了虚态之后, 由于处于高能级,它从虚态返回到第一振动能级,开释能量,这 样放出的光子的能量小于入射光子的能量,这样便是拉曼散射的一种,也便是处于 斯托克斯散射.当从第一振动能级跃迁到虚态,然后从虚态返回到基态,这样放出 的能量就大于入射光的能量,这便是反斯托克斯区,也是拉曼散射的一种.能量不 变的便是锐利散射.

4.有些振动红外和拉曼都能检测到, 有些振动只有个中一个能检测。
比如氧 气、氮气只能用拉曼检测。

红外不能检测低于 400 波数的。
红外更适宜用于有机物, 拉曼更适宜无机物。
红外受水的滋扰比较大。

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